Massan jauhatus 23.01.2012

Massan jauhatuksessa, massan kuitujen pituutta muutetaan jauhamalla mitä lyhemmät sellukuidut ovat sitä kovempaa massa yleensä on 

 Näytteen käytimme koululla ollutta sulfaattisellua jonka olettetu sakeus oli 10% 100 g/l

massan sakeuden hollanterissa tulisi olla 15, 7 g/l, joten me laitoimme 3,6 litraa sellua ja 19,4 litraa vettä. Hollanterin kokonaistilavuus on 23 l. Pohjaventtiili suljetaan ja laitetaan jauhatuskone päälle n. 5 minuutiksi.
Sen jälkeen laitetaan paino joka nostaa jauhattimen alaterän hauhinta vasten, saaden aikaan sen että jauhatus alkaa. Ensiksi jauhetaan 5 min ja otetaan 1,2 L näyte jauhettua massaa, tätä käytettiin käytettiin SR-luvun määrittämisessä. jokaisen SR-luvun määrityksestä syntynyt ''kakku'' kuivattiin ja tästä määritettiin sakeus laskukaavalla Tästä tehtiin laimennos jossa sakan oletettu pitoisuus olisi 2 g/l.tätä laimennosta käytettiin aikavälille tehtävistä laboratorioarkeista
Tästä määritetään SR-luku kaksi kertaa. Ennen SR-luvun määritystä nolla kokeen tulee olla onnistunut.  Samat toimenpiteet suoritetaan myös seuraavilla jauhatusajoilla; 5, 15, 30, 60 ja 90 min.

     Kun jauatus on saatu suoritettua pestään laite kunnolla ja huolehditaan että sellu ei mene viemäriin.

Seuraavalla kerralla tutkittiin kuivuneita laboratorio arkkeja piirtoheittimen läpi. Tästä näkyi selvästi että paperi muuttuu kovemmanksi, sileämmäksi ja ''kuorimaisemmaksi'' mitä pitemmän aikaa massaa jauhetaan. Myös sellussa olevat roskat vähenevät.

SR-luvut:
5min:  22
15min : 26
30min : 32
60min: 60
90min : 95

Kakuista lasketut arvot:
5min = 1,6

15min = 25

30min = 47,5

60 min = 70

90min = 97,5

Paperin hajotettavuus 16,01,2012

Tälle päivälle saimme tehtäväksi massan hajoamisen määrittämisen. Käytännössä tämä tarkoittaa sitä että määritetään mikä on se aikamäärä joka vaaditaan vähintään siihen, että hajoitetussa massassa ei ole enään alkuperäisen kuiva-arkin paloja. Vanhemmilla paperiella halojotusluku on usein suurempi. Hajontaluku ilmoitetaan minuuteilla
Näytteenä toimii 2 gramma kuivaattua massa-arkkia joka on revitty noin 2x2 cm paloiksi. Massan palat laitetaan hajoittimeen ja Hajoittimeen kaadetaan 2 l vettä. Laite laitetaan päälle ja kahden minuutin kulutta pysäytettään laite ja valmistetaan kaksi laboratorioarkkia arkituslaitteella
    Laboratorio arkkeja käytetään yleensä kun halutaan selvittää massan omitnaisuuksia kuten revitävyyttä läpinäkyvyyttä puhtautta tai tasalaatuisuutta. Arkkin valmistamine tapahtuu seuraavasti Ensiksi pestään laitteen suodatin käsin sitä hellästi hankaamalla kun laitteen vesihana on päällä (vese tulee suodattimen alta) tämän jälkeen laitteen  vesisäilyö laitetaan kiinni ja hanasta päästetään noin 4-5 cm vesipatsas säiliöön. Tämän jälkeen kaadetaan massaseos josta arkki aijotaan tehdä säiliöön, ja annetaan nestepinnan tasoittua. Kun pinta on tasoittu otetaan sekoitin jolla sekoitetaan seosta 6 kertaa nopeasti painenlemanna ja vielä kerran hitaasti taas annetaan nestepinnan tasoittua. Tämän jälkeen kännetään laitteen imuvivusta jolloin sakasta imeytyy neste pois ja arkki syntyy. Tämän jälkeen avataan vesisäilijö ja asetetaan 2 imukartonkia ja välilevy, otetaan tela ja rullataan levyä, arkin ja kartonkien päällä jotta arkki kuivuisi ja tasottuisi. Kun tämä on tehty irrotetaan arkki varovasti suodattimesta ja laitetaan imukartonkien väliin kuivamaan. Suoritetaan sama työvaihe toisenkerran jokaiselle hajoitusajalle.
     Hajoitusajan määrittämiseksi on tehtävä kaksiarkkia 5 eri hajotus ajalta samalla tavala kuin ensimmäisellä kerralla seuraavat hajouitus ajat ovat 5min 10min 12min 15m in ja 17min
     Kun arkit on saatu valmiiksi laitetaan ne arkki kuivaamen 6 arkkia jokaiselle levylle, arkkien annetaan kuivaa seuraavaan työkertaan.
     Seuraavalla työkerralla tutkimme arkkeja valoa vasten. Arkin hajontaluku märitetään siten, että arkkeja tutkimalla määritetään aika jolloin arkkien ominaisuuksissa ei ole suuria muutoksia tämän pitempiin hajotusaikoihin verrattuna. Näitä ominaisuksia ovat paperin revittävyys, taipuisuus ja se onko arkissa enään alkuperäisen paperin paloja
     Totesimme että vaikka 12 minuutin hajotusajalle tehdyissä arkissa oli revittävyydessä eroa 15 ja 17 min hajotusarkkeihin oli 15 ja 17 melko samallaisia revittävyydeltään. Tästä päättelimme että paperin hajotusluku on 12-15 min välillä

Massan valkaisu (02.01.2012)

Kun sellotehtaalla sellumassa on käynyt läpi keitto-, pesu-, lajittelu- ja happivalkaisuvaiheet on vuorossa kemikaalivalkaisu. Tämä prosessivaihe käsittää useaan osareaktion jossa sellureagoi erillaiseten kemikaalien kanssa. Tavoitteena on poistaa suurinosa jäännösligniitistä, se osa jota ei voi poistaa pyritään valkaisemaan.
          Työ tehdään 300 ml erlenmeyer-kolvissa. Työssä on tavoitteena valkiasta 5g valkaisematonta massaamahollismman vaaleaksi. Ensiksi on vuorossa natriumhypokloraattivaihe (NaClO). Vaihe suoritetaan seikoittamalla 100ml vettä ja 80ml natriumhypokloriidia seosta lämmitetään vesihauteessa 40 celsiukseen. Natriumhypokloridin annetaan vaikuttaa 45 min. Tämän jälkeen suoritetaan massan suoratun buhner-suppilossa, sakka pestään vedellä tämän jälkeen sakka siirretään puhtaaseen elrelmeyeriin ja siirrytään alkalointivaiheeseen. Alkolaintivaihe suoritetaan lisäämällä 100 ml 4% NaOH-liuosta. liuosata lämmitetään vesihauteessa 60 celsiukseen ja annetaan NaOH:din vaikuttaa 45 min.  Tämän jälkeen suoritetaan taas suodatus kuten aiemmin tämän jälkeen suoritetaan vetyperoksidivaihe, joka  suoritetaan lisäämällä 50ml 30% H2O2 liuosta ja annetaan vaikuttaa vetyperoksidin vaikuttaa 25 celsiuksessa 45 min jonka jälkeen pestään massa kuten edellisessä vaiheissa
         Tämän jälkeen suoritetaan alkalointi ja vetyperoksidivaihe kuten edellä mainittu
Kun viimeinenkin valkaisuvaihe on saatu tehtyä imusuodatetaan sakka viimeisen kerran. on myös varmistettava pH paperilla että sakassa ei ole enään alkaalia (pH 7)

Mielestäni työ suorisi erinomaisesti sakasta tuli valkoisempaa mitä yleensä on tällä työmenetelmällä saatu aikaan. Todennäkoisesti johtuu siitä, että avasimmen uuden pullon hypokloriittiä ja edellinen oli todennäkoisesti vanhentunut ajan vaikutuksesta

Sellunkeitto! (02,01,2011)

Sellunkeitto.

Kemiallisessa massanvalmistuksessa keiton tehtävänä on kemikaalien ja lämmön avulla poistaa kuituja sitovaa ligniiniä siinä määrin, että hake kuituuntuu helposti. Selluloosapitoiset kuidut pyritään säilyttämään mahdollisimman pitkinä, ehjinä ja vahvoina. Lisäksi pyritään poistamaan puun uuteaineita, jotka voivat aiheuttaa vaahtoamista ja saostumia myöhemmin prosessissa. Nykyisin sulfaattikeitto on ylivoimaisesti yleisin massan valmistuksen muoto.

Teemme sellunkeiton  Normaalilla NaOH:lla, valkolipeän sijan, sillä koululla ei oli rikkivety-mittareita.

Keitto suoritettaan sellun keittimellä. (oheinen kuva). keittosäilijö tyhjennetään ja sinne lisättään 2 litraa Teknistä Natriumkloridi liuosta, keittimessä on suppilo johon laitetaan noin 1,7 kilogramma haketta, tämän jälkeen keitin täytetään vedellä. Varmistetaan että kannen tiivisteet ovat kunnossa ja puhtaat ja ruuvataan kansi kiinni.
          Tämän jälkeen  siirryime valvomoon jossa oli prosessin-ajamis ohjelma ohjelmalla suljettiin ohjeessa näytetyt venttiilit ja nostetaan aloituslämpötila 70 celsius asteeseen. Tämän jälkeen nostetaan lämpötila 170 celsiuasteeseen 5 astetta viidessä minuutissa nopeudella., kun tämä lämpötila on saavutettu alkaa varsinainen sellun keitto, tässä ajassa natriumhydroksidi liuottaa puun sidosaineet kuten lingiinit
            Keittimessä on noin 9 barin ylipainen, keiton jälkeen kattilasta päästetään paineet pois jotta massan keruu olisi mahdollista tätä työvaihetta kutsutaan kaasaamiseksi. Kattilan kaasaus venttilii avataan hiljalleen, jotta laitteisto ei hajoa liialliseta paineen purkautumisesta venttilii avataan ensin 10%, ja venttiiliä avataan hiljalleen paineen laskiessa.
             Kun kattila on saavuttanut normaalin ilman paineen aloitetaan pesuvaihe. Kylmää veettä ohjataan kattilan läpi jolloin sellun seasta lähtee suurin osa NaOH-jäämistä ja kattila viilenee samalla.
             Tämän jälkeen avataan Keittimen kansi ja kerätään sellu, sellua huuhdellaan vielä vedellä ennen sen talteen ottamista.

Työ onnistui mielestäni hyvin, prosessissa en havainnut mielestäni ongelmia ja sellu oli hyvin irronnutta, ottaen huomioon että emme käyttäneen valkolipeää. Sellu oli myös papempi laatuista kuin edellisellä ryhmällä, johtuen siitä että lisäsimme  enemmän NaOH liuosta.

Paperilaatujen tuhkapitoisuus ja Vaikuttavan alkaalin määritys (19,12,2011)

Sain toiselle työpäivälle kaksi työtä, paperin tuhkapitoisuuden määritys ja vaikuttavan alkaalin määritys
                    
Paperin tuhkapitousuuden määrityksellä saadaan selville paperin sisältämän epäorgaanisen aineksen määrä.
       Vaikuttavan alkaalin määrityksen tarkoituksena on saada selville kuinka monta grammaa Natriumhydrioksidia on yhdessä litrassa valkolipeää, jota käytetään sellun keittoon.

Paperin Tuhkapitoisuude määrittäminen
Paperin tuhkapitoisuuden määrityksessä, otettaan näytteen kolmesta paperilaadusta, joista päätimme ottaa 0,2 gramman painoiset näytteet kustakin näytteet otettiin seuraavasta paperilaaduista

1. Normaali A4 tulostinpaperi (näytepaino 0,2013 g)
2. Paksu valkoinen kartonkipaperi (näytepaino 0,1989 g)
3. Paksu magasiinipaperi (näytepaino 0,2011 g)

Upokkaat taarattiin pitämällä niitä 30 min, 600 celsius asteisessamuhveli uunissa, jäähdyttämällä niitä lasilevyllä 10, sitten eksikaattorissa 20 minuuttia.

Upokkaat antoivat taarauksen jälkeen seuraavat massat:

1. A4 (paino 11,9326 g)
2. Magasiini-paperi (18,6194 g)
3. Kartonki (11,5325 g)

Kun upokkaat on saatettu vakio painoon lisätään kuhunkin näyte. Näytteet laitetaan muhveliuunin jonka lämpötila nostetaan noin 600 C, kun tämä lämpötila on saavutettu annetaan niiden olla 3 tuntia niin, että paperi muuttu kokonaan tuhkaksi.
               Itse emme ehtineet pitää upokkaita täyttä 3 tuntia, vaan pidimme niitä 2 tuntia 30 minuuttia. tällä ei ole vaikutusta lopputulokseen. Yksi näytteistä (se joka sisälsi kartonkin) oli mystisesti heittänyt tuhkat muhveliuuniin, vaikka upokas ei missään välissä ole kaatunut, näinkin voi näköjään käydä....
             
Tunkapitoisuuksien laskeminen:
               
((m) upokas+tuhkattu näyte)-(m)upokas= (m)tuhka  

1. A4 11,9782 g - 11,9326 g = 0,0456 g
2. Magasiini-paperi 18,7029 g - 18,6194 g =  0,0835 g
3. Kartonki 11,5332g - 11,5325=  0,0007 (kaatunut)

(m) tuhka/ (m) näyte* 100 =tuhkapitoisuus massaprosentteina

1. A4 0,0456 g / 0,2013 g * 100% = 23% tuhkaa Printteri paperissa
2. Magasiini-paperi 0,0835g / 0,2011g * 100% = 42% Tuhkaa makasiinipaperissa

Olen tyytävinen tulokseen, vaikka yksi näytteistä hävisikin kuin tuhka tuuleen, en katso tätä omaksi syykseni sillä en ainakaan itse sitä mennyt kaatamaan.

Vaikuttavan alkaalin määrittäminen

työ tehtiin  tuhkapitoisuuden määrityksen lomassa. Sen tarkoituksena on määrittää kuinka monta grammaa valkolipeä sisältää Natriumhydroksidia litraa kohden.
        Työ tehdään suorittamalla happo-emästitraus, jossa titreenä käytetään noin 1 M suolahappoa (HCl) (0,958 mol/l), Kuhunkin näytteeseen otetann 5 ml valkolipeää ja laimennetaan 50 ml:ralle vettä. Huom! työ on tehtävä vetokaapissa sillä valkoliepä muodosta myrkyllisiä kaasuja vedenkanssa reagoidessa. indikaattorina toimii tymoliftaleiini jonka vihreä väri osoittaa ekvivalenttikohdan.

Teimme 4 titrausta josta ensimmäinen oli suuntaanantava

Kulutus:
              
                 Titraus 1. 16 ml

                 Titraus 2. 16,2 ml

                 Titraus 3. 15,6 ml

Vaikuttavan alkaalin laskeminen:

Lasketaan HCl:län ainemäärä moolimassan avulla C*V=n

Titraus 1. 16ml* 0,958 mol/l = 15,328

Titraus 2 16,2 ml * 0,958 mol/l = 15,520

Titraus 3 15.6 ml * 0,958 mol/l =  14,945

Munnetaan reagtioyhtälän avulla HCl määrä NaOH+ 1/2 Na2S kertomalla se 1,5 = a

T1 15,328* 1.5 = 22,992  T2.15,520*1,5 = 23,28   T3. 14,945*1,5=22,418

Vaikuttavan alkaalin määrä saadaan käyttämällä annettua kaavaa: 8*(c) HCl* a

     T1.  22,992*8*0,958 = 176,21
     T2.  23,28*8*0,958= 178,418
     T3. 22,418*8*0,958=  171.812

Näistä lasketaan keskiarvo.

(176,21+178,418+171.812 )/3= 175,48 g/l

en  oikeein osaa sanoa juuta enkä jaata tähän pitää odottaa muiden tuloksia...

                            

Ensimmäinen työpäivä!! (12,12,2011)

Ensimmäiselle työpäivälle saavun tyylikkäästi tunnin myöhässä... Työpariksi saan Henri Koukkulanja työksi Massan sakeuden määrityksen, työstä tehty työohje osottautui erittäin epäselväksi ja tästä johtuen juuri mikään ei mennyt nappiin (Vika on kuitenkin allekirjoittaneen, työ-ohjeen niskoille on kaikkia syitä turha vierittää)
                        Työssä siis määritettiin sakeus Happivalkaistusta sellusta, jonka arviotu sakeus oli noin 10% sellua vedessä massaprosentteina. Näyte-erä otetaan sellusta ''koukkaamalla'' 200ml, tasaista sellu vesi seosta astian pohjalta, koukkauksia suoritetaan alle 1 prosenttiselle sellulle 5 (yhteensä 1 l seosta) ja 10 kertaa yli 1%:selle (yhteensä 2 l seosta) tämä määrä tulee punnita ja merkitä ylös (1084,6 g)

Nami nami....

Tämän jälkeen tulee seos laimentaa niin, että sellua on vedessä hieman alle 1%.  Tämä osoittautuikin sitten erittäin vaikeaksi, sillä ämpärit joihin teimme olivat tilavuudeltaan 10 litraisia ja isompia ei löytynyt, ja laimentaessa (10% sellusta 1% prosenttiseksi saadan lisäämällä 9 litraa vettä 1 litraan 10% selluseosta) olisi se tursunnut yli ( nyttemmin ajateltuna se tuskimmin olisi haitannut niinkään paljon). Niinpä teimme laimennuksen välilaimenneksulle, ensin lisäsimme 1 litraan 10% seosta 4 litraa vettä, jolloin saimme 5 litraa 2 prosenttista, tästä otimme 1 litran, johon lisäsimme litran vettä, näin saimme 2 litraa noin 1% seosta. Tätä vaihetta ei olisi saanut tehdä, sillä ohje käskee punnita seoksen tässä vaiheessa sen massa oli  (2023,2 g)

 
Tätä enne olisi hyvä kasata jo imusuodatus laitteisto, sekä kuivata ja punnita iso pala suodatinpaperia, jonka paino kirjataan ylös (2,5130) joka asetetaan isoon buhnersuppiloon joka on liitetty noin 2 litran imupulloon.Tehdystä laimennoksesta otetaan viisi kuokkausta näyte-erään jonka massa punnitaan (1011,6 g). tämän jälkeen kaadetaan seos imusuodattimeen ja annetaan nesteen imeytyä kunnolla pois jäljelle jäävästä kiinteästä aineesta.
                       Seuraavaksi siiretään varovasti syntynyt ''kakku'' imukartongin päälle jonka jälkeen sitä painellaa toisella imukartongin palalla, jotta ''kakusta'' lähtisi suurin osa nesteestä.
                       Tämän jälkeen tämä levy siirretään noin 105 celsius asteiseen lämpökaappiin noin 15 minuutiksi, jotta kuivaus onnistuisi. Annetaan levyn kuivua exsikaattorissa, jonka jälkeen se punnitaan.
                       Tämän jälkeen suoritetaan laskutoimitus

                                   Cs= ((m)''kakku''-(m)Suodatipaperi)/((m) näyte-erä*((m)alkuperäinen/(m) laimennos))*100%


sain tulokseksi 5,47 tämä ei ole kuitenkaan luotettava, sillä jouduin muuttamaan laimennoksen massa sellaiseksi, että siinä olisi 10 litraa 2 litran sijaan tämä on tietysti hakuammuntaa......